“萤”获得“氟”
01 萤石“夜明珠”的故事
1.1 萤石：“夜明珠”的传说
早在两千五百年以前的春秋战国时代，“隋、和之宝，明月之珠”，夜明珠与著名的和氏璧是古代诸侯争夺的稀世珍宝，价值连城。
在古代文学作品和民间传说的滤镜渲染下，为夜明珠涂抹上一层又一层神秘色彩，最为人津津乐道且有迹可循的，就是慈禧太后的陪葬夜明珠——1928年，军阀孙殿英东陵盗墓，从慈禧太后口中盗取的大夜明珠，为无价之宝。而萤石也正是因为有了“夜明珠”的名头，有一段时间内价格疯狂上涨，甚至在某些地方，萤石夜明珠被炒到了千万元的级别。根据夜明珠在夜晚能自行发光这个特点，地质学家们推测夜明珠是萤石的可能性比较大，因为在中国古人有能力开采的宝石中，只有萤石具备吸收太阳光后自行发光的特点。
那萤石是怎样被称为现代夜明珠的呢？原因是萤石具有热光性，即受热后置于暗处能发出磷光的性质，在酒精灯上加热，或者太阳下照射甚至摩擦后都可发淡紫色磷光。从专业角度分析，主要是萤石夜明珠主要含稀土元素，当稀土元素受到外界能量激发时，一部分电子便从基态跃迁至较高的能级，当外界能量停止作用后，这些电子又缓慢地回到基态并发出可见光。
1.2 “萤”获得“氟”：“氟”的发现
德国矿物学家阿格里科拉（1494-1555）
来源百度百科
氟元素的发现时间轴
通往真理的道路总是那么崎岖，然而不管道路有多么的崎岖，一定有一批执着的人不畏艰险地跋涉其中，只为追寻真理，为此甚至愿意奉献生命。氟气（fluorine），在英文里它指有强腐蚀性的物质，在法语中有破坏的意思。它的名字似乎就是一种警示，警示人们不要轻易靠近它。然而，“求知”精神像一股奇异的力量，推动着一批又一批的科学家们冒着生命危险去探索这神秘物质背后的秘密。
1529年德国矿物学家格奥尔格·阿格里科拉（G. Agricola）在他的著作中最早提到了萤石，1556年他在研究萤石的过程中，发现了萤石是低熔点的矿物，在钢铁冶炼中加入一定量的萤石，不仅可以提高炉温，除去硫、磷等有害杂质，而且还能同炉渣形成共熔体混合物，增强活动性、流动性，使渣和金属分离。1670年德国玻璃工人契瓦哈特（Selewanhardt）偶然将萤石与硫酸混在一起，发生化学反应，产生了一种具有刺激性气味的烟雾， 从而引起人们对萤石化学特性的重视。1771年瑞典化学家卡尔·威廉·舍勒（Scheele）将萤石和硫酸作用制成了由氢元素和一个不知名元素化合而成的酸， 同时还发现这种酸能蚀刻玻璃。
在1797年，意大利工程师Carlos Antônio Napion将该矿物正式命名为“Fluorite”，此词源于拉丁语“Fluere”，意为“流动”。因其常被用作熔炼金属中的助溶剂。1813年戴维、1836年乔治·诺克斯及托马士·诺克斯、1850年弗累密、1869年哥尔，都曾尝试制备出氟单质，但最终都因条件不够或无法分离而失败，他们因长期接触含氟化合物中毒而健康受损。1825年“Fluorescence“一词诞生，意为荧光，源于萤石在紫外线照射下可以散发荧光的属性。1886年法国化学家亨利·莫瓦桑（Moissan）首次从萤石中分离出气态的氟元素，揭示出萤石是由钙元素和氟元素化合组成的矿物，定名为氟化钙（CaF₂）。
莫瓦桑因制得氟单质而获得诺奖
在化学元素发现史上，持续时间最长、参加人数最多、危险性最大、工作最难的研究课题，莫过于氟单质的制取了。自1813年戴维开始尝试制备氟单质开始，直到1886年法国化学家莫瓦桑制得单质氟，历时73年之久。为了制取氟气，研究氟的性质，许多化学家前仆后继，不惜损害自己的身体健康，甚至被氟气、氟化物夺去了宝贵的生命，留下了一段极其悲壮的历史，只为了造“氟”于后世。正是因为无数有着莫大的勇气、不屈不挠的精神、为追求真理而前赴后继的科学家们，推动了科技的迅速发展，也使得我们如今的生活变得如此多姿多彩。
1.3 萤石性质简介
萤石，又称氟石，主要成分是氟化钙(CaF₂)。萤石是不可再生资源，是工业氟元素的唯一来源，是所有氟化工产品的起始原料。萤石属于具有立方面心晶格的等轴晶系矿物，常形成立方体或八面体，次为菱形十二面体，四六面体、三角三八面体、四角三八面体、六八面体罕见，集合体常呈粒状和块状，还可见到萤石的穿插双晶，晶体呈玻璃光泽，颜色鲜艳多变，脆性高，莫氏硬度为4，熔点1360℃，具有完全解理的性质。
萤石晶体结构
（来源https://www.mindat.org/min-1576.html）
自然界中萤石的颜色鲜艳丰富，常呈无色、紫色、绿色、蓝色、黄色、玫瑰色、黑色等，晶体光亮无暇，被称之为“世界上最鲜艳的宝石”。
接下来让我们来欣赏来自世界各地美轮美奂的彩色萤石吧！
紫色系萤石
摩洛哥Tounfit Caidat产
（来源https://www.fabreminerals.com）
比利时阿洛尼亚产（来源©Harjo Neutkens）
蓝色系萤石
天蓝色萤石标本产自美国
（来源©Rob Lavinsky irocks.com）
红色系萤石
（来源©Robert Brandstetter）
“弗雷德里克”，最著名的红色萤石之一！对于许多橱柜尺寸中最好的高山萤石/烟石英组合之一！1999年，由“水晶般的”弗雷德里克·安西在法国上萨瓦省夏蒙尼的Aiguille Verte North Face的Grand Montets山脊发现。尺寸：烟熏石英9.5厘米宽，最大的萤石有4.7厘米边长（=直径5.6厘米）
黄色系萤石
Mahodari, Sinnar, Nashik 地区，印度
（来源©Rob Lavinsky irocks.com）
绿色系萤石
来自戴安娜玛丽亚矿山的40 毫米萤石孪晶，
于2019年发现（© Louis Verschuren）
来自英格兰Rogerley矿的绿色萤石
（©Joseph A. Freilich, LLC）
彩色萤石
纳米比亚Okorusu矿区产出的彩色幻影萤石
（©Martin Gruell）
无色萤石
产自俄罗斯的无色萤石（来源©Tony Peterson）
蒂芙尼石
一种细粒紫色至淡紫色萤石，通常带有漩涡状图案，有时还夹杂着共生的红辉石、玉髓、蛋白石和/或石英的小杂质。
来自美国犹他州斯波山矿区
2. 萤石的用途
2.1 日常生活
2.1.1 珠宝
那么萤石到底算不算宝石呢？宝石学家们认为，萤石虽然质地软脆，但其中品质较好的晶体仍可被归为宝石。这些萤石可以做摆件、雕件，也适合打制成球形、圆柱形的珠子。需要注意的是，佩戴时不要被硬物划碰。正因萤石质地柔软，所以当出现足够大的晶体时，便可以相对容易的用它来雕刻装饰物。在珠宝行业中，它可用于雕刻原料、夜明珠、珠子手串项链、矿物标本、摆件、镶嵌首饰等。
萤石手链
变色萤石（来源VAIBHAV GLOBAL LIMITED）
2.1.2 萤石镜头
萤石镜片是首先由日本佳能公司开发设计的，但是由于萤石镜片的成本太高，是光学镜片中的顶级材料。萤石镜头的萤石镜片相比一般的光学玻璃，在处理色散上有特别的功能，能够处理及修正绿色至蓝色波长的色散现像，所以拥有萤石镜片的镜头能够解决相片的一切色散问题，提升相片质素。还具有一般光学玻璃无法实现的鲜艳、细腻的描写性能。因为光线通过一般透镜产生的焦点偏离会出现颜色发散，使拍摄图像的锐度下降，我们称之为色差。萤石镜片因为光的色散极少，几乎没有色差，所以较为适用于摄影用的镜头。
佳能首款应用人工萤石的相机镜头FL-F300mm f/5.6
（1969年5月上市）
2.2 工业生产
作为自然界中唯一一种可以用来大量提炼氟元素的矿物，萤石为我们人类提供了必不可少的“氟”，广泛应用于工业生产中。
全球萤石消费结构图(来源Masoudi S, et al. 2017)
2.2.1冶金工业
萤石具有能降低难熔物质的熔点，促进炉渣流动，使渣和金属很好分离，在冶炼过程中脱硫、脱磷，增强金属的可锻造性和抗张强度等特点。因此，它作为助熔剂被广泛应用于钢铁冶炼及铁合金生产、化铁工艺和有色金属冶炼。冶炼用萤石矿石一般要求氟化钙含量大于65%，并对主要杂质二氧化硅也有一定的要求，对硫和磷含量也有严格的限制。硫和磷的含量分别不得高于0.3%和0.08%。
2.2.2化学工业
除上述传统行业外，萤石消耗量最多的领域是氟化工行业，其消耗比例为52%。氟化工行业以生产氢氟酸为基础，根据其终端产品应用领域，又可划分为无机氟化工和有机氟化工两个方向。无机氟化工主要应用于含氟电子化学品、含氟特种气体、其他无机氟化物等，产品在半导体制造业、电池材料、光学材料、绝缘气体等领域有着广泛应用；有机氟化工主要用于生产氟碳类制品、含氟高分子聚合物、有机含氟化学品，产品应用于制冷剂、发泡剂、氟油、医药、农药、液晶、离子交换膜、半导体制造等领域。伴随着我国氟化工行业的蓬勃发展，未来氟化工行业对萤石需求量可能将持续增大。
氟化学工业流程图（李敬等，2019）
2.2.3 新兴产业
作为“工业味精”，中、高端含氟材料在新能源、新能源汽车、新兴信息、新医药、节能环保、航空航天等战略性新兴产业中的重要性日益凸显。如新能源、新能源汽车产业中，含氟材料因其耐化学腐蚀、耐热、耐老化、绝缘、折射率低等特性被应用于光伏发电、二次锂离子电池、质子交换膜电池、风电涂料等制造；新兴信息产业中，氟化工产品被广泛应用在电子产品光刻、蚀刻、精细配膜、清洗、去杂质等工艺流程中；新医药产业中，含氟化合物因具有易溶于脂质、安全、健康、副作用小等特性，在抗癌剂、麻醉剂、杀菌剂、动物用药等新医药产品制备中被大量使用。
2.2.3.1 新能源行业
从传统化工到精细化工，从氟化工到新能源，作为氟元素在新兴产业的发展，六氟磷酸锂的开发绝对是一个标志和支点。
氟在新能源方面的应用——六氟磷酸锂
（来源：电池网）
那么，究竟何为六氟磷酸锂？六氟磷酸锂其实一点也不神秘，它就在你我身边。大多数人也许知之甚少。其实它就是手机锂电池电解液的关键材料之一，在电池正负极之间起到传导电子的作用。作为新能源电动汽车“心脏”的动力电池的需求也越来越突出，发展高安全性、长寿命、高能量密度和低成本的新型锂离子电池是新能源汽车动力电池发展的主要方向。六氟磷酸锂是新能源产业链最受关注的材料，具有较高的溶解度、较好的抗氧化能力、较强的电化学稳定性、与正负极材料匹配度高等特点，被称为目前综合性能最好的锂电池电解质，也是市场应用最广的电解质。
2.2.3.2半导体行业
众所周知，光刻机进口受限使得中国芯片发展受到影响。以至于不少国人在提到国产芯片时，经常与“卡脖子”联系到一起。实际上，虽然中国芯片发展与确实还有很长一段路要走，但我国在芯片行业也并非一无是处。比如，制造芯片的关键材料——氟化氢，中国就掐住了原材料的命脉。而氟化氢在芯片制造过程中的重要性，足以比肩光刻机。
那为什么氟化氢在半导体行业如此重要呢？
高纯度的电子级氟化氢，在半导体制造中则主要被用来去除过剩的化学物质，或者进行离子刻蚀、刻蚀细槽等相关操作。尤其是在芯片制作的过程中，氟化氢更是经常被用来进行晶圆表面的清洗以及半导体称体的切割工作。数据显示：在半导体产品制造的600多道程序中，会用到十几次氟化氢，足以见得其重要性。
但我国作为萤石产量世界第一的国家，在氟化氢领域却被日本企业占据垄断地位。这是由于中国半导体技术不发达，我国大部分的萤石资源都被严重浪费，所以在过去数十年间，日本几乎垄断了氟化氢市场，成为氟化氢最大供应国；原因是日本氟化氢不仅产量大、价格低，而是纯度也在属全球顶尖。全球其他工厂只能制造出纯度99.99%的氟化氢，但日本可以制造出99.9999999999%超高纯度的氟化氢。即使是最先进的芯片生产，日本氟化氢也能够胜任；因此，日本企业才能在氟化氢领域卡住全球的脖子。直到2010年，逐渐意识到被日本垄断的中国才开始采取措施限制萤石的开采。比如，在选矿、开采工艺以及尾矿及废水处理方面，进行严格管控。2016年，萤石被列为我国24种战略性矿产之一。
在此前的日韩半导体之争中，日本便对出口韩国的三种材料进行了约束，其中便有氟化氢。这引起了韩国半导体产业的动荡。氟化氢难以长期保存，韩国也只能小批量进口，因此韩国国内的氟化氢储量难以支撑太长时间。
目前，我国所用的电子级氟化氢高度依赖进口。据悉，2018年我国共进口8139吨电子级氟化氢。为了不重蹈韩国覆辙，增强氟化氢国产替代速度十分有必要。我国虽有能力生产高纯度氟化氢，但在技术与工艺上，还同日本企业有着一定的距离。在国际芯片战已经打响的今天，这种情况十分不利于我国芯片安全，因此加强国产替代迫在眉睫。
3. 萤石资源现状
世界萤石矿产资源分布广泛，世界各大洲40多个国家均有发现。据美国地质调查局公布的数据，截至2018年底，世界探明的萤石储量3.1亿t(CaF2)，环太平洋成矿带的萤石储量约占全球萤石储量的1/2以上，是全球萤石资源的主要分布区。
世界主要萤石矿分布（据Magotra, R et al., 2017）
世界萤石矿的储量饼状图（数据来源：USGS）
中国萤石矿床分布广泛，除天津、上海、宁夏部分省(市，区)外，其余省(市，区)均有分布，主要分布于浙江、内蒙古、湖南、江西、福建、河南等地。大中型萤石矿床集中分布于东部沿海、华中和内蒙古中东部。
中国的萤石矿成矿带分布图（据王吉平，2015）
全国27省市萤石查明资源量对比图
（资料来源:自然资源部，2021）
近几年我国萤石产业发展取得了较大进步，但仍呈现出总体规划缺失、资源破坏严重、资源综合利用率低、落后产能过剩、生态环境保护不到位等问题，这制约了萤石行业的健康和可持续发展。
在2016年11月，国务院通过的《全国矿产资源规划(2016-2020年)》中，将萤石列入战略性矿产资源目录。截至2021年底，全球萤石储量(Reserves)已达3.2亿吨，萤石已成为全球氟资源最主要的矿物原材料供给者。以氟化工引领的战略性新兴产业已受到各国高度重视，作为其主要的原材料的萤石又被称为“第二稀土”，被中国、美国、欧盟、日本等国家或经济体纳入战略性矿产资源名录。
中、美、欧战略性（关键）矿产重合关系图
（来源：据陈甲斌等，2020）
4. 萤石研究新进展
矿产资源的研究十分注重成矿机制研究，翟裕生院士将成矿机制研究概括为“源、运、储、变、保”五个字，这短短的五个字包括了矿床“来世今生”的全过程，缺一不可。
这五个字可以简单解释为：成矿元素从源区被萃取出来（简称为“源”）→被介质输运（简称为“运”）→在某一场所堆积（简称为“储”）→矿床形成后的变化、改造与保存（简称为“变、保”）。
成矿机制简图
接下来介绍萤石矿在成矿温度与盐度、成矿流体来源、成矿物质来源示踪、成矿时代研究的新进展：
4.1 成矿温度、盐度测定—FIA法
研究矿床的成矿机制绕不开的就是成矿流体的研究，而研究地质流体的关键就是流体包裹体的研究。小小的流体包裹体自诞生以来就是矿床学界的宠儿，它的出现使得那些传统的成矿物质组分、结构构造等都成了陪衬。
那么流体包裹体为什么受欢迎以及重要呢？
首先是因为流体包裹体是一个封闭体系，这代表着理想情况下它能稳定保存住成岩、成矿过程中的各种重要信息；其次是流体包裹体含有成岩、成矿的“母液”，包裹体的物质来源可以是与宿主矿物无关的外来物质或是相同于宿主矿物的成岩、成矿介质。因此它是研究地质作用的珍贵样品，能较客观地反映当时的地质背景以及成矿作用及过程。
传统的流体包裹体测温一般是观察和测定单个流体包裹体的温度、盐度，那FIA法是什么以及与传统方法相比有哪些优势呢？
流体包裹体组合(Fluid inclusion assemblage)代表了同一时间被捕获的一组流体包裹体。简单的来说就是把多个生长阶段相同的原生包裹体看作一个整体来研究。近年来，许多学者利用FIA法则对包裹体的显微测温数据进行判定和表达。在萤石矿床测温学的研究中，李敏等(2021)采用FIA方法研究了重晶石-萤石矿床的流体包裹体特征，获取了黔东北双河重晶石-萤石矿床成矿过程中各阶段流体包裹体均一温度、密度、盐度等，从而对其成矿流体演化过程和成矿机制提出了新的认识。
贵州双河重晶石-萤石矿床流体包裹体显微照片
李敏等（2021）
贵州双河重晶石-萤石矿床FIAs均一温度和盐度直方图
李敏等（2021）
不同类型萤石矿床包裹体均一温度-盐度关系图
李敏等（2021）
通过实践证明，相比于传统方法，利用FIA法则开展流体包裹体研究具有更好的科学性，通过FIA方法甄别和表达包裹体数据，避免了传统方法中简单汇总大量单个包裹体数据对最终结果所产生的不可控影响。
4.2 成矿流体来源——单个流体包裹体LA-ICP-MS成分分析技术
流体包裹体中某些微量元素的成分往往能直接或间接反映流体源区的信息，因而通过LA-ICP-MS获得流体包裹体中微量元素的成分，为推测成矿流体的来源提供了一种新的、在某些情况下更准确的途径。LA-ICP-MS技术不受样品制备的影响，能够检测到元素周期表中的大量元素，因此能够检测到的元素范围很广。大部分萤石矿与该方法也有着较好的匹配度，利于进行成分分析。
该方法目前也成为了萤石矿成分分析以及成矿流体来源示踪的重要手段。Zou et al. (2020)利用LA-ICP-MS 单个流体包裹体成分分析技术对川东南地区郎溪萤石矿床开展了系统的研究，详细的探讨了该类矿床的成矿流体来源。李阳等(2020)详细叙述了SILLS软件在单个萤石流体包裹体LA-ICP-MS微量元素分析数据处理中的应用，选择以Na作为流体包裹体的内标元素，以Ca作为寄主矿物的内标元素对寄主矿物浓度进行计算，同时提出以电价平衡代替质量平衡进行等效盐度计算。提高了LA-ICP-MS分析单个萤石流体包裹体成分的准确性，有助于解释成矿流体来源和矿床成因等问题。
4.3 成矿物质来源——钙同位素示踪
通过流体来源示踪、运移示踪和定位示踪可以追溯流体运移的全过程，对恢复流体活动历史、演化历程具有积极意义。萤石中主要成分为钙和氟，因此萤石矿床一般是通过示踪钙元素或氟元素来确定流体物质来源及活动过程。氟同位素示踪机制十分复杂，直到现在都是地球化学待解决的难题，所以一般通过示踪钙元素来推断流体物质来源。
但是在萤石矿床中物质来源示踪钙元素一般使用间接替代物，如锶同位素，这是因为锶和钙同位素的化学行为相似，两者容易发生类质同象替代。
这里就会有人问道：那为什么不直接利用钙同位素示踪呢？
这是个好问题，钙同位素当然也可直接示踪萤石的物质来源，甚至使用44/40Ca比值直接示踪钙的来源与间接示踪方法相比更具优势。
但是！但是！但是！
钙在自然界中存在~4‰的同位素分馏，因此，若用钙同位素示踪各种地质过程，需要较高的分析精度和准确度。此外，由于钙同位素具有较大的相对质量差，在化学分离和质谱测定过程中会发生显著的同位素分馏，若不能对其正确校正，将会严重影响同位素测定结果的精度和准确性。长久以来，这方面的认识缺乏实验的直接证实。
随着各种分析手段的精进，利用钙同位素示踪已经逐渐成为一种可靠的技术手段。然而利用钙同位素示踪成矿物质来源还需要进行大量研究工作，以确认这些初步结果并探索钙同位素成为勘探矿产资源的有用工具（Gigoux et al., 2015）；还应通过分析不同地质背景下的更多萤石矿床的钙-锶同位素比率，以及通过流体-萤石结晶的实验分馏模型。非致密萤石矿物的结晶似乎与温度有关，所以还要在不同温度下更详细地研究这些过程。
4.4 成矿时代——LA-ICP-MS萤石U-Pb年代学
萤石成矿年代学早期研究中，许多学者主要采用K-Ar同位素法、裂变径迹和Rb-Sr同位素法等(李长江等, 1989; 韩文彬等, 1992)，少量研究学者利用原位（U-Th）/He测年法在萤石定年方面取得了一些进展(Pi et al., 2005)，目前，热液含钙矿物（如萤石、方解石等）Sm-Nd同位素定年已成为厘定热液矿床成矿时代的应用最广泛的手段之一。
近年来，国外已有少量的LA-ICP-MS萤石U-Pb年代学的文献报道证明了应用该方法对萤石定年的可行性(Lenoir et al., 2021; Piccione et al., 2019)，仍需要更多的实践结果使该方法更加精细化。Piccione et al.(2019)首次报道了LA-ICP-MS萤石U-Pb年代学工作，其对德克萨斯州西部岩浆岩区的稀土矿进行了研究。Lenoir et al.(2021)对法国Pierre-Perthuis地区世界级碳酸盐地层层控萤石矿进行了研究。
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文章摘录：广州地学与资源科普基地 作者：邹灏 伍江涵
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